聚酰胺柱色谱分离下列黄酮类化合物,最先流出色谱柱的是()。
A. 木樨草素
B 杨梅素
C 槲皮素
D 芦丁
E 山柰酚
A. 木樨草素
B 杨梅素
C 槲皮素
D 芦丁
E 山柰酚
A.根据被分离组分性质,按照相似性原则选择固定相
B.根据被分离组分之间的性质差异选择固定相,如沸点差异大时用非极性固定相
C.毛细管气相色谱中,由于柱效高,选择固定相时可不受相似性原则的限制
D.固定相的选择性不是影响分离的主要因素,主要应考虑其对被测组分的溶解性
E.被分析对象中同时含有极性化合物和非极性化合物,一般选择非极性固定相
Mg-HCl反应显橙红色,ZrOCl2反应显黄色,加枸橼酸后黄色褪去,Molisch反应显紫红色;MS:448(M+);IR cm-1:3292,1667,1660,1500;Unm(logε):255(4.43),350(4.30)。
样品33mg,用2%硫酸水解得浅黄结晶21mg(苷元),水解液经处理进行纸色谱并与标准糖比较,证明有鼠李糖,1H-NMR波谱示鼠李糖端基H信号:δ5.50(1H,d,J=2Hz)。
苷元m.P.314℃(分解),Mg-HCl实验显红色,ZrOCl2试剂显黄色,加枸橼酸试剂黄色不褪,Molisch实验阴性。
MS:302(M+);Unm(logε):256(4.21),371(4.16)。
加NaOMe(5分钟) Ⅰ、Ⅱ峰分裂
加NaOAc 277,387
加NaOAc/H3BO3259,385
加AlCl3270,450
加AlCl3/HCl 265,425
1H-NMR:δ 6.2(d,1H,J=2.5Hz),6.5(d,1H,J=2.5Hz),6.9(d,1H,J=8.5Hz),7.6(d,1H,J=2.5Hz),7.8(dd,1H,J=2.5HZ,8.5Hz)。
试写出结构式及解析过程。
用高效液相色谱法分离苯、甲苯和芴,采用ODS柱(C18固定相),试回答以下问题:
(1)假设采用70%甲醇-30%水为流动相,并且上述三种化合物能够实现良好分离,出峰顺序是什么?为什么?
(2)如果将流动相由70%甲醇-30%水换成70%乙腈-30%水,上述三种物质的保留时间会如何变化?(S甲醇=3.0,S乙腈=3.2)
(3)如果苯和甲苯的保留时间分别为12.2分钟和12.8分钟,理论塔板数为3600,这两种物质之间的分离度为多少?是否满足完全分离的要求?
(4)能否采用气相色谱来分离这三种物质?气相色谱的大致出峰规律是什么?