取溴米索伐样品0.3187g,水解后加HNO310ml,精密加约0.10mol/LAgNO3溶液25.00ml,用铁铵
农药保棉磷在强碱性溶液中,按下式水解:
水解产物邻氨基苯甲酸在酸性介质中可用NaNO2标准溶液进行重氮化滴定,滴定终点以永停滴定法指示。今称取油剂样品0.4510g,置于50ml量瓶中,用苯溶解并稀释至刻度,摇匀,移取10.00ml,置于200ml分液漏斗中,加入KOH溶液(1mol/L)20ml水解,待水解反应完全后,用苯或三氯甲烷萃取分离出去水解反应生成的干扰物质。将水相移入200ml烧杯中,加适量盐酸,插入两支铂电极,外加约50mV电压,用NaNO2滴定液(0.01010mol/L)滴定,测得部分数据见下表。求保棉磷的百分含量。
Mg-HCl反应显橙红色,ZrOCl2反应显黄色,加枸橼酸后黄色褪去,Molisch反应显紫红色;MS:448(M+);IR cm-1:3292,1667,1660,1500;Unm(logε):255(4.43),350(4.30)。
样品33mg,用2%硫酸水解得浅黄结晶21mg(苷元),水解液经处理进行纸色谱并与标准糖比较,证明有鼠李糖,1H-NMR波谱示鼠李糖端基H信号:δ5.50(1H,d,J=2Hz)。
苷元m.P.314℃(分解),Mg-HCl实验显红色,ZrOCl2试剂显黄色,加枸橼酸试剂黄色不褪,Molisch实验阴性。
MS:302(M+);Unm(logε):256(4.21),371(4.16)。
加NaOMe(5分钟) Ⅰ、Ⅱ峰分裂
加NaOAc 277,387
加NaOAc/H3BO3259,385
加AlCl3270,450
加AlCl3/HCl 265,425
1H-NMR:δ 6.2(d,1H,J=2.5Hz),6.5(d,1H,J=2.5Hz),6.9(d,1H,J=8.5Hz),7.6(d,1H,J=2.5Hz),7.8(dd,1H,J=2.5HZ,8.5Hz)。
试写出结构式及解析过程。
及(乙二醛)。推断A及B的可能结构,并用反应式加简要,说明表示推断过程。
称取氯化钾样品0.1864g,加蒸馏水溶解后,用0.1028mol/LAgNO3溶液滴定,用去21.30ml,样品中KCl的百分含量是()。
A.87.95
B.87.58
C.86.43
D.83.41
,立即用高锰酸钾滴定液(0.02010mol/L)滴定至溶液显持续的粉红色,用去18.45ml,求硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)质量分数。